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乳液聚合聚制備苯乙烯納米微球

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乳液聚合聚制備苯乙烯納米微球

發布日期:2017-05-05 00:00 來源:http://www.npdwm.tw 點擊:


乳液聚合聚苯乙烯微球

 

1.研究背景:

    聚合物微球是指直徑在納米級至微米極的球形聚合物,可以直接通過特定的聚合方法制備得到,也可以將已有的聚合物經過物理改性或化學改性得到。聚合物微球具有比表面積大、吸附性強、凝聚作用大及表面反應能力強等特性,在涂料、導電高分子材料、合成大孔分子篩、藥物載體和催化劑等方面具有廣闊的應用前景。

    常用的制備聚苯乙烯微球的方法有分散聚合法、乳液聚合法和懸浮聚合法,又衍生出新的制備方法,例如無皂乳液聚合、種子乳液聚合、種子溶脹聚合以及自組裝等新的制備方法,可根據聚合物的不同研究領域的不同需要,選取合適的制備方式。

 

2.研究內容:

    乳液聚合聚制備苯乙烯納米微球

圖片1.png圖片2.png圖片3.png  

 

3.實驗部分

 

3.1實驗步驟:

1.在裝有會回流冷凝管、電動攪拌器、溫度計的250ml四口燒瓶中,一次加入70ml去離子水,適量的十二烷基苯磺酸鈉和氫氧化鈉,攪拌使其溶解。

2.加入適量的苯乙烯,攪拌預乳化30分鐘后,加入適量的過硫酸鉀,升溫至70℃,繼續攪拌反應,數小時后停止加熱,得到含有聚苯乙烯微球的乳液。

3.講上述制備得到的乳液轉移至燒杯中,邊攪拌邊滴加50%的氯化鋰水溶液10ml,使乳液破乳,將破乳后的乳液在布氏漏斗中用微孔濾膜減壓抽濾,用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌、抽濾,重復3次,講產品置于真空烘箱內60℃干燥24小時,得到純凈的白色粉末狀微球。

 

3.2表征和測試

圖片4.png 

 

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  圖3-1聚苯乙烯微球SEM

    由SEM3-1可以看到,所得微球為球形,表面光滑,尺寸均勻,單分散性較好。根據標尺對比觀察,微球的直徑在200nm左右。測試結果標明我們制得的微球的形貌和粒徑較好。

圖片6.png 

 圖3-2聚合物微球的紅外譜圖

 

聚合物微球的紅外譜圖3-2所示,3025cm-1 處是苯環上C-H的伸縮振動峰;2922cm-12848cm-1處分別是飽和CHCH2C-H的伸縮振動峰;1601cm-1 處為苯環的骨架振動峰;1492cm-1 處為苯環上C-H的面內彎曲振動峰;1451cm-1 處為苯環上C-H的面外彎曲振動峰;698cm-1756cm-1處為單取代苯環上C-H的面外彎曲振動峰。

以上分子可知,此紅外光譜圖符合聚苯乙烯的結構特征,證明我們成功制得了預期的產品。


3.3微球粒徑影響因素分析

 

3.3.1聚合時間對微球粒徑的影響

圖片7.png 

 

    由圖3-3可知,隨著反應的進行,微球粒徑逐漸變大,圖中反應條件下,反應3-5小時之間增幅最大,6小時候基本停止增長,應該是由于6小時后反應已經達到較高的轉化率,單體被消耗光,反應速率降低導致。


3.3.2單體用量對微球粒徑的影響

圖片8.png 

 

保持其他反應條件不變,改變單體用量,考查單體用量對合成出的微球粒徑生物影響,結果如圖3-4所示。

由圖可知,整體來看隨單體濃度增加,粒徑也逐漸增大。這是由于當乳化劑質量一定時,單體質量的增加導致膠束減少,粒子核數目減少,在每個核上聚合的單體多,使得最終的聚合微球的粒徑變大。


3.4破乳劑的初步選擇分析

圖片9.png

 

少量的無機鹽的存在有利于乳狀液的破乳,特別是LiCI或NaCI存在時,乳液分層明顯,可看到微球沉降,破乳效率明顯高于不含無機鹽的體系。對于含氯離子的鹽來說,一價金屬離子對乳狀液的破乳效率高于二價、三價金屬離子。

如圖3-5所示,左邊為加入LiCI溶液后破乳的樣品,右為破乳前的樣品。通過將兩種樣品進行比較可看出,少量的無機鹽的存在使乳狀液破乳。

這主要是由于無機鹽的存在,一方面破壞了乳狀液界面的雙電層,增加了油、水兩相的密度差,使內相水析出較快;另一方面,無機鹽增加了油、水兩相的極性差,使油在水中的溶解度降低。


4.總結

以苯乙烯為共聚單位,過硫酸鉀為引發劑,十二烷基苯磺酸鈉為乳化劑,采用了乳液聚合法制備了聚苯乙烯微球

紅外光譜的結果表明,我們成功制備了預期的產物。采用掃描電鏡對微球粒徑和形貌進行了表征,結果表明微球粒徑分散均一、表面光滑,在不同的反應條件下可以將微球粒徑控制在100-250nm范圍內。

研究了制備條件如單體用量和反應時間這兩個因素對微球粒徑的影響和變化規律,以及破乳劑的初步選擇分析。結果表明,隨聚合反應時間的增加微球粒徑逐漸增大;隨單體用量的增加微球粒徑逐漸小幅增大;少量的無機鹽的存在有利于乳狀液的破乳。

引發劑在高溫的環境下才能引發反應物的聚合,故要在6小時內達到較高的轉化率,反應溫度應控制在60℃以上并采用適量的引發劑。

 

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